загрузка...
загрузка...
На головну

Виконання роботи

Дивіться також:
  1. I. допоміжних роботах.
  2. I. Вибір теми курсової роботи
  3. I. Завдання для самостійної роботи
  4. I. Завдання для самостійної роботи
  5. II. ВИКОНАННЯ МАНІПУЛЯЦІЇ
  6. II. ВИКОНАННЯ МАНІПУЛЯЦІЇ
  7. II. ВИКОНАННЯ МАНІПУЛЯЦІЇ
  8. II. ВИКОНАННЯ МАНІПУЛЯЦІЇ
  9. II. ВИКОНАННЯ МАНІПУЛЯЦІЇ.
  10. II. ВИКОНАННЯ МАНІПУЛЯЦІЇ.
  11. II. ВИКОНАННЯ МАНІПУЛЯЦІЇ.
  12. II. ВИКОНАННЯ МАНІПУЛЯЦІЇ.

1. На дно хроматографічної камери поміщають рухливу фазу (висота шару близько 0,5 см), закріплюють на задній стінці камери шматочок фільтрувального паперу, змочений в розчиннику, потім закривають кришкою і залишають на 15-20 хв для насичення камери парами ПФ.

2. На хроматографічної платівці на відстані близько 1 см від країв відзначають лінію старту і лінію фронту і за допомогою капіляра наносять на стартову лінію краплю розчину суміші,, поруч наносять по краплі розчинів індивідуальних галогенідів, використовуваних в якості стандартів.

3. Платівку висушують, поміщають в хроматографічну камеру і щільно закривають кришкою. Під час поділу не рекомендується відкривати кришку камери, переміщати камеру. Аніони просуваються по платівці у вигляді амонійних солей, катіони лужних металів залишаються на старті.

4. Коли фронт ПФ пройде задану відстань і відбудеться розподіл компонентів, пластинку виймають, висушують в струмі теплого повітря і приступають до ідентифікації плям.

5. Для виявлення плям хроматограму обприскують розчином бромкрезолового пурпурного і підсушують. Амонійні солі дають жовті плями, а іони лужних металів - яскраво-сині (на старті). Після хроматографування зіставляють становище плям досліджуваної суміші і індивідуальних речовин, потім роблять висновок про присутність або відсутність їх в уже згадуваному розчині.

6. Для ідентифікації компонентів порівнюють розраховані величини Rf для компонентів суміші і індивідуальних речовин. Розраховують коеефіціент поділу a для пар іонів як відношення подвижностей Rf і оцінюють ступінь поділу. Роблять висновок про закономірності зміни величини Rf в ряду галогенид-іонів.

ПАПЕРОВА ХРОМАТОГРАФІЯ

Робота 1. Поділ заліза (III) і міді (II)

Мета роботи:разделіті ідентифікувати іони заліза і міді методом кругової паперової хроматографії.

Суть роботи. Хроматографія на папері - різновид методу розподільної хроматографії. Носієм для нерухомого розчинника служить при цьому фільтрувальна папір.

Аналіз суміші речовин проводять за наступною схемою: на круглий знезолений фільтр в центр наносять краплю суміші,, фільтр підсушують і поміщають в хроматографічну камеру з ПФ. ПФ під дією капілярних сил піднімається по «гноті», досягає стартового плями з розділяється сумішшю, разом з нею переміщуються з різною швидкістю визначаються речовини.

Аналізований розчин наносять на стартову лінію за допомогою скляного капіляра в обсязі не більше 5-10 мкл. Чим менше площа стартового плями, тим менше розмитою буде зона речовини після хроматографування. Тому пробу наносять в одну і ту ж точку в кілька прийомів, кожен раз підсушуючи пляма.

Зони поділюваних речовин мають вигляд концентричних кілець, які можуть бути видимими і невидимими; в останньому випадку хроматограму виявляють - обприскують розчином специфічного реагенту, або піддають дії УФ-випромінювання (див. рис.2.2).

Швидкість переміщення компонентів визначається відповідними коефіцієнтами розподілу: чим менше коефіцієнт розподілу, тим швидше речовина пересувається по сорбенту. Як характеристики утримування використовується величина Rf - Рухливість, яка визначається як відношення відстані фронтів компонента і ПФ:

,

де l - Відстань, пройдену зоною компонента від старту плями, см;

L - Відстань, пройдену рухомою фазою, см. Під фронтом розчинника розуміють видиму кордон поширення розчинника по паперу.

Рис.2.2. кругова хроматограмма

1 - круглий фільтр; 2 - «гніт», занурюваної в розчинник ;. А - місце нанесення аналізованого розчину

величина Rf кожного катіонане залежить від концентрації катіона, температури, присутності інших катіонів і природи аніону, з яким пов'язаний досліджуваний катіон, але залежить від складу і властивостей використовуваної ПФ, а також сорти хроматографічного паперу. У катіонів заліза (III) і міді (II) значення Rf значно відрізняються за величиною. Тому вдається їх чіткий поділ на папері.

Розчини, реактиви, апаратура. «-- попередня | наступна --» Розчини, реактиви, апаратура.
загрузка...
© om.net.ua